微機(jī)全自動雙控量熱儀在檢測中的有哪些注意事項(xiàng)？

　　微機(jī)全自動雙控量熱儀采用液氮制冷，儀器通過控制液氮的流量實(shí)現(xiàn)線性降溫，低溫度可降至零下150度。差示掃描量熱法(DSC)作為一種可控程序溫度下的熱效應(yīng)的經(jīng)典熱分析方法，在當(dāng)今各類材料與化學(xué)領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化、質(zhì)檢質(zhì)控與失效分析等各種場合早已得到了廣泛的應(yīng)用。
 

　　使用微機(jī)全自動雙控量熱儀時，室內(nèi)的環(huán)境需要滿足一定的條件。第一，使用的房間必須專用，不能在室內(nèi)進(jìn)行其他試驗(yàn)。第二，專用室內(nèi)需要配備窗簾，避免陽光直射，影響測量結(jié)果。第三，專用室中不同時間和季節(jié)的溫差不能過大，因此，專用室應(yīng)盡量配備空調(diào)。第四，使用
 

　　那么，如何能夠保證在儀器檢測過程，樣品不受溫度、環(huán)境、儀器等方面的影響，通過正規(guī)的操作，得到準(zhǔn)確的檢測結(jié)果。除了根據(jù)樣品檢測參考數(shù)值，同時應(yīng)該注意微機(jī)全自動雙控量熱儀在檢測中的有哪些注意事項(xiàng)？
 

　　一、檢測前有哪些注意事項(xiàng)
 

　　1.為保證儀器正常使用，樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解，與金屬鋁不起反應(yīng)，無腐蝕。
 

　　2.檢測前，要對樣品的性質(zhì)有一定的了解，如果被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體，或能引起爆炸的都不能使用設(shè)備進(jìn)行檢測。
 

　　3.檢測前，要檢查儀器所有連接是否正確，同時是否處于開機(jī)狀態(tài)，工具是否齊全。
 

　　4.實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20℃-30℃，溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫。
 

　　5.為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，使用儀器時先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右，如果儀器長時間未使用，需要空燒兩到三次，可以將：溫度設(shè)為400℃，速率設(shè)為10℃/min，恒溫設(shè)為0min，按【運(yùn)行】鍵。
 

　　二、檢測中有哪些注意事項(xiàng)
 

　　1.制備樣品時，不要把樣品灑在坩堝邊緣，以免污染傳感器，破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì)，避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
 

　　2.坩堝底要平，無鋸齒形或彎曲，否則傳熱不良。
 

　　3.試樣用量要適宜，不宜過多，也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求，根據(jù)要求確定用量。
 

　　4.坩堝放在支持器中固定位置上，試樣用量少時要均勻平鋪在坩堝底部，不要堆在一側(cè)；若試樣是顆粒，需要放在坩堝中央位置。
 

　　5.升溫速率一般情況下選擇10~20℃/min。過大會使曲線產(chǎn)生漂移，降低分辨力；過小測定時間長。
 

　　6.不要在采集數(shù)據(jù)的過程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量，因?yàn)闅怏w流量的輕微改變會對曲線產(chǎn)生影響。
 

　　三、檢測結(jié)束后有哪些注意事項(xiàng)
 

　　1.不得使用硬物清潔樣品托及實(shí)驗(yàn)區(qū)，以免對儀器造成不可逆損害。
 

　　2.定期對儀器進(jìn)行清潔工作，避免灰塵或其他粉末狀雜物進(jìn)入儀器內(nèi)部，對檢測結(jié)果造成影響。
 

　　3.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，千萬小心的爐蓋，用鑷子輕拿輕放，避免被燙或者爐蓋損壞。
 

　　4.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，要帶機(jī)器冷卻之后，關(guān)閉電源，將設(shè)備放置原來位置保持。